2 結果與分析

2.1 白藜蘆醇共軛亞油酸酯的結構鑒定

FTIR用于鑒定白藜蘆醇和白藜蘆醇共軛亞油酸酯的分子結構，白藜蘆醇在3 200 cm-1有酚羥基的伸縮振動吸收峰（圖1A），而白藜蘆醇酯FTIR譜圖3 200 cm-1處的峰消失（圖1B），說明白藜蘆醇的酚羥基發生了反應。從圖1B可知，1 760 cm-1和1 122 cm-1處的強峰分別來自C＝O和C—O（C—O—C）的伸縮振動，這表明有酯鍵形成；同時，在2 923 cm-1和2 854 cm-1處出現了—C—H(CH2)反對稱與對稱伸縮振動強吸收峰，說明體系有不飽和脂肪鏈；此外，1 600 cm-1處有芳環C＝C伸縮振動峰[15]。以上結果表明白藜蘆醇成功轉化為白藜蘆醇共軛亞油酸酯。

圖1 白藜蘆醇（A）和白藜蘆醇共軛亞油酸酯（B）的FTIR譜圖

圖2硅膠板上可以看出成功合成了白藜蘆醇共軛亞油酸三酯，且白藜蘆醇和共軛亞油酸幾乎檢測不到，說明已純化完全。

圖2 純化后的白藜蘆醇共軛亞油酸酯TLC譜圖

2.2 白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油最佳制備工藝確定

2.2.1 BRE對白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油持油性的影響

由圖3可知，隨著BRE的上升，白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的持油性逐漸增加。當BRE達12%，白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的持油性為98%，BRE繼續增加，其持油性無顯著變化，說明BRE低于12%時，沒有形成凝膠油，BRE高于12%，增大了凝膠油的三維網絡結構緊密度，油結合能力增強。因此，從成本考慮選擇BRE為12%。

圖3 BRE對白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油持油性的影響

不同字母表示差異顯著（P＜0.05）。下同。

2.2.2 蜂蠟與白藜蘆醇共軛亞油酸酯質量比對白藜蘆醇酯凝膠油持油性的影響

隨著蜂蠟與白藜蘆醇共軛亞油酸酯質量比的增加，白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的持油性逐漸增加后趨于穩定（圖4），即大量蜂蠟的存在會提高白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的穩定性。當蜂蠟與白藜蘆醇共軛亞油酸酯質量比達到7∶3時，白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的持油性為98.24%，蜂蠟與白藜蘆醇共軛亞油酸酯質量比繼續增加，持油性基本不變。綜合考慮，選擇蜂蠟與白藜蘆醇共軛亞油酸酯質量比為7∶3。

圖4 蜂蠟與白藜蘆醇共軛亞油酸酯質量比對白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油持油性的影響

2.2.3 加熱溫度對白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油持油性的影響

隨著加熱溫度的升高，持油性呈先上升后下降的趨勢。由于60 ℃時無法達到蜂蠟的熔點，在70 ℃時蜂蠟溶解更充分，使凝膠劑形成更加致密均勻的網絡結構。但過高的溫度會使花生油中的油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸產生反式結構，因此選擇70 ℃為最適加熱溫度。

2.2.4 加熱時間對白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油持油性的影響

隨著加熱時間的延長，白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的持油性呈先上升后下降的趨勢。加熱時間從10 min延長至20 min，白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的持油性從97.5%提高到98.1%，這可能是因為加熱時間的延長使凝膠劑充分溶解，凝膠因子能形成更加均勻、致密的網絡結構，體系結構化程度增大，骨架致密，束縛更多油相。當加熱時間從20 min延長至50 min，白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油持油性降低，這可能是由于過長的加熱時間導致凝膠體系內部自組裝程度降低，束縛的油相減少，并且長時間加熱可能會導致花生油發生氧化。綜合考慮，選擇加熱時間為20 min。

2.2.5 冷卻溫度對白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油持油性的影響

隨著冷卻溫度的升高，白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的持油性呈降低趨勢。4 ℃和15 ℃形成的凝膠油持油性接近100%，25 ℃形成的凝膠持油性僅有80%，說明凝膠劑添加量適當條件下，室溫不利于凝膠油的形成。原因可能是在較低溫度下，小分子凝膠劑間相互結合形成結晶，溫度越高，凝膠劑越不穩定，作用力減弱，結晶由大變小。溫度過高時無法形成足夠的結晶，液態油未被包裹導致油脂析出，持油性降低。說明溫度越高越不利于白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的形成。

由以上分析可知，最適宜的凝膠油制備條件為：BRE 12%、蜂蠟與白藜蘆醇共軛亞油酸酯質量比7∶3、加熱溫度70 ℃、加熱時間20 min、冷卻溫度4 ℃，在此條件下，持油性最高可達98.6%，因此，下述指標分析均在此條件下進行。

2.3 凝膠油基本理化性能分析

2.3.1 黏度分析

由實驗結果看出，2 種凝膠油的黏度隨著剪切速率的增加先快速下降后趨于穩定，但是蜂蠟凝膠油的初始黏度（7.7 Pa·s）大于白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油（4.6 Pa·s）。單一蜂蠟制備的凝膠油存在黏度過大的問題，影響凝膠油的外觀與口感。將白藜蘆醇共軛亞油酸酯與蜂蠟進行復配較蜂蠟凝膠油相比黏度降低30%，改善其外觀。

2.3.2 色度測定結果分析

2 種凝膠油的L*值（明暗度）均低于花生（62），且存在顯著差異（P＜0.05），即BRE的提高增加了體系的濁度，其中白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油L*值（51.85）低于蜂蠟凝膠油（58.37），說明其亮度降低，可能由于結晶網絡的光散射降低，從偏振光顯微鏡結果中也能看出添加了白藜蘆醇共軛亞油酸酯的凝膠油晶體數目有所降低；2 種凝膠油的a*都為負值且白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油a*值（-4.41）小于蜂蠟凝膠油（-4.70），說明白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的綠色被削弱；2 種凝膠油的b*值均為正值，白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油b*值（15.96）高于蜂蠟凝膠油（15.69），說明其黃色程度越高。

2.3.3 SFC測定結果分析

在凝膠油體系中，雖然SFC不代表固體脂肪，但通過SFC的測定可反映其塑性，因此SFC是評價塑性脂肪可塑性的重要指標之一。在凝膠油體系中，構成樣品SFC的是凝膠劑而不是植物油，所以凝膠油的SFC不同是由于凝膠油中蜂蠟添加量不同導致的。蜂蠟凝膠油和白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的SFC分別為9.2與9.8，表明白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油相較蜂蠟凝膠油可塑性更強，品質更好。

2.3.4 三相接觸角測定結果分析

白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的接觸角（64.8°）小于蜂蠟接觸角（85.6°），從凝膠油的接觸角可以反映凝膠油的濕潤性，θ=0°，完全濕潤；θ＜90°部分濕潤；θ=90°是濕潤與否的分界線；θ＞90°不濕潤。可以看出白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油相較蜂蠟凝膠油更容易被水相濕潤，蜂蠟凝膠油的接觸角較大由于其結晶數目多，晶體結構更為緊密，與偏振光顯微鏡分析結果一致。

3 結論

以花生油為基料油，利用9c,11t-共軛亞油酸酯化改性白藜蘆醇，并與蜂蠟復配制備白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油，最佳制備工藝為BRE 12%、蜂蠟與白藜蘆醇共軛亞油酸酯質量比7∶3、加熱溫度70 ℃、加熱時間20 min、冷卻溫度4 ℃，在此工藝下白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油的持油性最高可達98.6%，與蜂蠟凝膠油相比黏度降低30%、亮度降低、減少了α型晶體，并發現白藜蘆醇共軛亞油酸酯凝膠油單不飽和脂肪酸降低2.2%，多不飽和脂肪酸提高了3.1%，并且無反式脂肪酸生成。本研究為開發功能性凝膠油提供理論依據，對食品的多樣性和安全性具有重要意義。

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