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硅質砂巖成份分析
一、概述
硅質砂巖標準物質的研制程序按一級標準物質技術規范(JJG1006—94)和標準物 質定值的通用原則及統計學原理(JJF1343-2012)的要求進行。測試方法選用國家標 準方法、基準方法和測試準確度高的方法。
硅質砂巖標準物質可用于校準測量儀器、確認和評價分析方法、考核實驗人員操作 水平、監控測量實驗過程質量和技術仲裁等。
二、原材料來源和制備工藝
GBW03112a采礦點位于安徽鳳陽、GBW03113a采礦點位于內蒙古翁尼特旗,每個標 準物質各采集加工280kgo
樣品經鄂式破碎機粗碎一對輻機中碎(粒徑< 4mm) —D型球磨機研磨至0. 076mm -D型球磨機中混均一隨機取樣均勻性初檢(合格)一包裝一均勻性檢驗(合格)一定 值分析一數據匯總一數據統計處理一定值。標準物質采用塑料瓶包裝,包裝凈重每瓶 50克。
三、認定值和不確定度
名稱
|
編號
|
標準值及 不確定度
|
質量分數(X10-2)
|
|||||
SiO2 |
A12O3 |
Fe2O3 |
Ti02 |
CaO |
MgO |
|||
硅質 砂巖 | GBW03112a | 標準值 |
98.32 |
1. 10 |
0. 076 |
0. 023 |
0.038 |
0. 026 |
不確定度 |
0. 10 |
0. 04 |
0. 005 |
0. 004 |
0. 005 |
0. 003 |
||
GBW03113a | 標準值 |
94.41 |
3.20 |
0. 088 |
0.019 |
0. 094 |
0. 025 |
|
不確定度 |
0. 20 |
0. 07 |
0. 009 |
0. 002 |
0.009 |
0. 004 |
||
名稱 | 編號 |
標準值及 不確定度
|
質量分數(X10-2)
|
|||||
K20 |
Na20 |
MnO |
P205 |
Cr2O3 |
燒失 |
|||
硅質 砂巖
|
GBW03112a
|
標準值
|
0. 15 |
0. 076 |
0. 0013 |
(0. 0069) |
0.00030 |
0. 14 |
0. 02 |
0. 005 |
0. 0003 |
— |
0.00006 |
0. 03 |
|||
GBW03113a
|
標準值
|
1.26 |
0. 47 |
0. 0011 |
(0.0070) |
0. 00034 |
0. 27 |
|
0.05 |
0. 05 |
0.0002 |
— |
0. 00005 |
0. 03 |
四、均勻性和穩定性檢驗
均勻性檢驗釆用方差(F)檢驗法,檢驗結果F < F。,樣品均勻。其最小取樣量見下表。
元素 |
測定方法 |
最小取樣量(克) |
元素 |
測定方法 |
最小取樣量(克) |
SiO2 |
氫氟酸重量法 |
1.00 |
k2o |
原子吸收法 |
0. 10 |
AI2O3 |
鋁試劑比色法 |
0. 05 |
Na2O |
原子吸收法 |
0. 10 |
FezCh |
磺基水楊酸比色法 |
0. 05 |
MnO |
原子吸收法 |
0. 10 |
CaO |
原子吸收法 |
0. 10 |
CrzOa |
二苯氨基腿比色法 |
0. 50 |
MgO |
原子吸收法 |
0. 10 |
燒失量 |
1000°C灼燒法 |
1.00 |
TiO2 |
二安替比琳甲烷比色法 |
0. 05 |
通過二十多年對硅質砂巖標準物質穩定性觀察和監測,在規定的包裝儲存條件下, 標準物質的外觀、主要元素的特性量值是穩定的,完全能夠確保有效期內的各種特性值 穩定可靠。
五、特性量值的測定方法
分析項目 |
分析方法 |
Si02 |
一次鹽酸脫水重量法+硅鋁蘭比色法、二次鹽酸脫水法、氫氟酸+硝酸揮發法 |
Al203 |
EDTA容量法、鋁試劑比色法 |
Fe203 |
ICP光譜法、磺基水揚酸比色法、原子吸收分光光度法 |
Ti02 |
ICP光譜法、二安替比林甲烷比色法 |
CaO |
ICP光譜法、EDTA容量法、原子吸收分光光度法 |
MgO |
ICP光譜法、EDTA容量法、原子吸收分光光度法 |
k2o |
ICP光譜法、原子吸收分光光度法 |
Na20 |
ICP光譜法、原子吸收分光光度法 |
MnO |
ICP光譜法、原子吸收分光光度法 |
P205(參考值) |
ICP光譜法、磷帆鑰黃比色法 |
Cr2O3 |
ICP光譜法、二苯氨基尿比色法 |
灼燒(1000°C)減量重量法 |
六、溯源性描述
檢測方法采用國家標準方法、行業標準方法;定值檢測使用有證標準物質和標準溶 液作為參比物質或繪制標準曲線;使用的儀器設備均經檢定合格后周期內使用。
七、正確使用說明
樣品使用前應在105—110°C的烘箱內烘干2小時,再移入干燥器中冷卻后備用。
八、運輸和儲存
標準物質包裝在塑料瓶中,保存在避光、通風、干燥、室溫在0—25°C的環境條件 下。運輸中應避免磕碰,防止包裝瓶破損。
九、安全警示
硅質砂巖標準物質由天然礦石機械加工而成,對環境沒有任何危害,無毒、不易燃、 無放射性、無腐蝕性。
注:證書信息僅供參考,以產品附帶證書為準。
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