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硅質砂巖成份分析標準物質
一、概述
硅質砂巖標準物質的研制程序按一級標準物質技術規范(JJG1006-94)和標準物質定值的通用原則及統計學原理(JJF1343--2012) 的要求進行。測試方法選用國家標準方法、基準方法和測試準確度高的方法。
硅質砂巖標準物質可用于校準測量儀器、確認和評價分析方法、考核實驗人員操作水平、監控測量實驗過程質量和技術仲裁等。
二、原材料來源和制備工藝
GBW03112a采礦點位于安徽鳳陽、GBW03113a 采礦點位于內蒙古翁尼特旗,每個標準物質各采集加工280kg。
樣品經鄂式破碎機粗碎→對輥機中碎(粒徑〈4mm)→D型球磨機研磨至0. 076mm→D型球磨機中混均→隨機取樣均勻性初檢(合格)→包裝-→均勻性檢驗(合格)→定值分析→數據匯總.→數據統計處理+定值。標準物質采用塑料瓶包裝,包裝凈重每瓶50克。
三、認定值和不確定度
名稱 | 編號 | 標準值及不確定度 | 質量分數(×10-2) | |||||
SiO2 | Al2O3 | FeO3 | TiO2 | CaO | MgO | |||
硅質砂巖 | GBE03112a | 標準值 | 98.32 | 1.10 | 0.076 | 0.023 | 0.038 | 0.026 |
不確定度 | 0.10 | 0.04 | 0.005 | 0.004 | 0.005 | 0.003 | ||
GBE03113a | 標準值 | 94.41 | 3.20 | 0.088 | 0.019 | 0.094 | 0.025 | |
不確定度 | 0.20 | 0.07 | 0.009 | 0.002 | 0.009 | 0.004 | ||
名稱 | 編號 | 標準值及不確定度 | 質量分數(×10-2) | |||||
K2O | Na2O | MnO | P2O5 | Cr2O3 | 燒矢 | |||
硅質砂巖 | GBE03112a | 標準值 | 0.15 | 0.076 | 0.0013 | (0.0069) | 0.00030 | 0.14 |
不確定度 | 0.02 | 0.005 | 0.0003 | ---- | 0.00006 | 0.03 | ||
GBE03113a | 標準值 | 1.26 | 0.47 | 0.0011 | (0.0070) | 0.00034 | 0.27 | |
不確定度 | 0.05 | 0.05 | 0.0002 | ---- | 0.00005 | 0.03 |
四、均勻性和穩定性檢驗
均均性檢驗采用方差(F)檢驗法,檢驗結果F<F。樣品均勻。其最小取樣量見下表。
元素 | 測定方法 | 最小取樣量 (克) | 元素 | 測定方法 | 最小取樣量 (克) |
SiO2 | 氫氟酸重量法 | 1.00 | K2O | 原子吸收法 | 0.10 |
Al2O3 | 鋁試劑比色法 | 0.05 | Na2O | 原子吸收法 | 0.10 |
FeO3 | 磺基水楊酸比色法 | 0.05 | MnO | 原子吸收法 | 0.10 |
CaO | 原子吸收法 | 0.10 | Cr2O3 | 二苯氨基脲比色法 | 0.05 |
MgO | 原子吸收法 | 0.10 | 燒矢 | 1000℃灼燒法 | 1.00 |
TiO2 | 二安替比啉甲烷比色法 | 0.05 |
通過二十多年對硅質砂巖標準物質穩定性觀察和監測,在規定的包裝儲存條件下,標準物質的外觀、主要元素的特性量值是穩定的,完全能夠確保有效期內的各種特性值穩定可靠。
五、特性量值的測定方法
采用多家實驗室多種不同原理的方法定值,參加定值的實驗室有:中材地質工程勘查研究院有限公司測試中心、中國建筑材料工業地質勘查中心四川測試研究所、中國建筑材料工業地質勘查中心湖南測試研究所、中國建筑材料工業地質勘查中心江西測試研究所、中國建筑材料工業地質勘查中心遼寧測試研究所、建筑材料國家標準樣品研制中心等六家實驗室。測定方法見下表。
分析項目 | 分析方法 |
SiO2 | 一次鹽酸脫水重量法+硅鉬蘭比色法、二次鹽酸脫水法、氫氟酸+硝酸揮發法 |
Al2O3 | EDTA容量法、鋁試劑比色法 |
FeO3 | ICP光譜法、磺基水揚酸比色法、原子吸收分光光度法 |
TiO2 | ICP光譜法、二安替比林甲烷比色法 |
CaO | ICP光譜法、EDTA 容量法、原子吸收分光光度法 |
MgO | ICP光譜法、EDTA 容量法、原子吸收分光光度法 |
K2O | ICP光譜法、原子吸收分光光度法 |
Na2O | ICP光譜法、原子吸收分光光度法 |
MnO | ICP光譜法、原子吸收分光光度法 |
P2O5 | ICP光譜法、磷釩鉬黃比色法 |
Cr2O3 | ICP光譜法、二苯氨基尿比色法 |
燒矢 | 灼燒(1000"C)減量重量法 |
六、溯源性描述
檢測方法采用國家標準方法、行業標準方法;定值檢測使用有證標準物質和標準溶液作為參比物質或繪制標準曲線;使用的儀器設備均經檢定合格后周期內使用。
七、正確使用說明
樣品使用前應在105--110℃的烘箱內烘干2小時,再移入干燥器中冷卻后備用。
八、運輸和儲存
標準物質包裝在塑料瓶中,保存在避光、通風、干燥、室溫在0--25℃的環境條件下。運輸中應避免磕碰,防止包裝瓶破損。
九、安全警示
硅質砂巖標準物質由天然礦石機械加工而成,對環境沒有任何危害,無毒、不易燃、無放射性、無腐蝕性。
注:證書信息僅供參考,以產品附帶證書為準。
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