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普通硅酸鹽水泥成分分析標準樣品
CRM for Component Analysis of Ordinary Portland Cement
1 一般描述
本標準樣品為普通硅酸鹽水泥,樣品呈灰色粉末狀固體。主要化學成分為燒失量、二氧化硅、三氧化 二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、三氧化硫、氧化鉀和氧化鈉等。
2 材料來源
本標準樣品取自北京某水泥企業,用0.08mm方孔標準篩進行篩分樣品,混勻,裝瓶。
3 預期用途
本標準樣品用于考核操作人員技能水平,驗證分析方法和分析儀器。
4 使用方法
4.1每次分析時,要立即稱樣(不烘樣),稱樣后立即蓋嚴蓋子,并將標準樣品放回干燥器中保存。
4.2測定方法按照。GB/T 176《水泥化學分析方法》進行。
4. 3如果燒失量發生了變化,需對實測結果進行校正,然后再和標準結果比較,判斷分析結果是否符合要求。 除了燒失量外的各種成分校正公式:校正結果=實測結果×[(100-標準燒失量)/(100-實測燒失量)]。
5 均勻性和穩定性檢驗
5.1隨機抽取20瓶標準樣品,采用方差分析法進行均勻性檢驗。在重復性條件下測定試料中的氧化鈣(CaO) 和氧化鉀(K2O)的含量,氧化鈣均勻性檢驗最小稱樣量為0.5g,氧化鉀均勻性檢驗最小稱樣量為0.2g。 測試所得數據經F檢驗表明,樣品的均勻性合格。
5.2經穩定性考察,同時根據以往同類標準樣品的穩定性檢驗結果,該標準樣品在5年內穩定性良好。
6 標準值與不確定度
標準樣品的標準值與不確定度見表1。
表1 標準樣品的標準值與不確定度
項目
|
化學成分(%) |
|||||||||
LOI |
SiO2 |
A12O3 |
Fe2O3 |
TiO2 |
CaO |
MgO |
SO3 |
K2O |
Na2O |
|
標準值 |
3.93 |
21.15 |
6.01 |
3.92 |
0.46 |
57.10 |
3.67 |
2.29 |
0.72 |
0.19 |
標準偏差 |
0.03 |
0.05 |
0.04 |
0.02 |
0.03 |
0.10 |
0.04 |
0.05 |
10.03 |
0.02 |
數據組數 |
9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
擴展不確定度(k=2) |
0.04 |
0.05 |
0.04 |
0.03 |
0.03 |
0.08 |
0.04 |
0.04 |
0.03 |
0.03 |
重復性限 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.05 |
0.25 |
0.20 |
0.15 |
0.10 |
0.05 |
7 獲得標準值的方法
獲得標準值的方法見表2。
表2獲得標準值的方法
化學成分 |
分析方法 |
燒失量(LOI) |
灼燒差減法。 |
二氧化硅(SiO2) |
氯化氨重量法;氟硅酸鉀容量法。 |
三氧化二鋁(AI2O3) |
EDTA直接滴定法;銅鹽返滴定法。 |
三氧化二鐵(Fe2O3) |
EDTA直接滴定法;鄰菲羅啉分光光度法。 |
二氧化鈦(TiO2) |
二安替比林甲烷分光光度法。 |
氧化鈣(CaO) |
EDTA直接滴定法。 |
氧化鎂(MgO) |
配位滴定差減法;原子吸收分光光度法。 |
三氧化硫(SO3) |
硫酸鋇重量法;庫侖滴定法。 |
氧化鉀(K2O) |
火焰光度法;原子吸收分光光度法. |
氧化鈉(Na2O) |
火焰光度法;原子吸收分光光度法。 |
8 溯源性
氟硅酸鉀容量法測定SiO2溯源至苯二甲酸氫鉀基準試劑;配位滴定法溯源至碳酸鈣基準試劑;分光光度法測定Fe2O3、TiO2分別溯源至Fe2O3、 TiO2光譜純試劑;原子吸收分光光度法測定MgO溯源至MgO基準試劑;火焰光度法和原子吸收分光光度法測定電K2O、Na2O分別溯源至KC1、NaCl基準試劑。
9 包裝與貯存
本標準樣品是粉末狀,包裝在帶有抽真空塑料袋的雙層聚丙烯瓶中,每瓶凈重20g。
本標準樣品應存放在陰涼、干燥處。
運輸時防止受潮和撞擊。如果試樣瓶破裂,試樣按報廢處理。
10 安全警示
本標準樣品無味、無毒、無刺激、無腐蝕、無放射性危害且不易燃燒。
注:證書信息僅供參考,以產品附帶證書為準。
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