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農業土壤有效態與全量成分分析
本系列六種土壤成分參比標準物質主要用于全國耕地調查與質量評價樣品分析的參比標準與質量監控; NSA 系列為有效態成分,NST 系列為全量成分。
一、采集與制備
樣品采自我國主要土壤類型的代表性區域的耕作層土壤。原樣經陳化、球磨、粗篩后,用高鋁瓷球磨機球磨 4-6 h,過 0.25mm 篩后混勻,于 105℃烘 24h,再用球磨機混勻后為 NSA 系列參比樣; 從過 0.25mm 篩的樣品中取出一部分細磨至-0.074mm 約占 99%,為 NST 系列參比樣。樣品相關情況見下表。
二、均勻性及穩定性檢驗
隨機抽取 20 瓶樣品,有效態成分采用等離子體光譜法、全量成分采用 X-射線熒光壓片法雙份測試不同含量的代表性成分,方差檢驗結果表明樣品均勻性良好。有效態成分測試的取樣量依方法規定稱取,全量成分的最小取樣量為 0.1g。樣品的穩定性在 1 年半時間內 NSA 系列經 5 次檢驗, NST 系列經 3 次檢驗,未發現量值的明顯變化,表明穩定性良好。本系列樣品有效期至 2025 年。
三、定值測試
有效態成分的浸提方法參考《土壤分析技術規范》,全量成分測試方法詳見表 1 和表 2。
四、標準值及不確定度
數據數不少于 6 組,測試數據精度良好者定為標準值。其中測試數據少于 6 組或測試精度低者為參考值,以帶括號數據表示。標準值的不確定度以標準偏差表示。
五、樣品包裝與儲存
有效態成分參比標準物質包裝單元為 500g/瓶,全量成分參比物質包裝單元為 70g/瓶。保存溫度在 26℃以下,使用后立即蓋緊瓶蓋,密封、避光保存于陰涼、干燥處。
表 1有效態成分分析方法
成 分 分析方法 |
規范頁次 |
國家標準號 |
pH 水浸提(水:土=1:1)電位法測定 |
61-63 |
|
水解性氮 堿解擴散法 |
39-40 |
GB7849-87 |
有效磷 碳酸氫銨浸提(中性,石灰性土壤NSA-1、2、3、4、6) |
46-48 |
GB12297-90 |
氟化銨--稀鹽酸浸提(酸性土壤NSA-5) | GB7853-87 | |
速效鉀 乙酸銨浸提火焰光度法和等離子體光譜法測試 | 56 | GB7856-87 |
交換性鈣 乙酸銨浸提原子吸收法和等離子體光譜法測定 |
70-72 |
GB7865-87 |
交換性鎂 乙酸銨浸提原子吸收法和等離子體光譜法測定 |
70-72 |
GB7865-87 |
有效硫 氯化鈣浸提硫酸鋇比濁法測定 |
||
有效硅 檸檬酸浸提比色法和等離子體光譜法測定 |
142-143 |
|
有效鐵 DTPA 浸提原子吸收法和等離子體光譜法測定 |
123-124 |
GB7881-87 |
有效錳 DTPA 浸提原子吸收法和等離子體光譜法測定 |
123-124 |
|
有效銅 DTPA 浸提原子吸收法和等離子體光譜法測定 |
123-124 |
|
有效鋅 DTPA 浸提原子吸收法和等離子體光譜法測定 |
123-124 |
|
有效硼 沸水浸提比色法和等離子體光譜法測定 |
128-131 |
GB12298-90 |
有效鉬 草酸-草酸銨浸提極譜法和等離子體光譜法測定 |
132-134 |
GB7878-87 |
表 2全量成分分析方法及數據組數
成分 |
分析方法與數據組數 |
成分 |
分析方法與數據組數 |
||
Org.M |
VOL10 |
Hg |
AFS 4 |
AAS 3 |
|
N(T) |
VOL 10 |
As |
AFS 3 |
AAS 2 COL 3 XRF 1 |
|
P |
COL 7 |
ICP-ES 3 XRF 2 |
Cr |
AAS 2 |
COL 2 ICP-ES 4 XRF 2 |
S |
COL 6 |
XRF 1 |
Ni |
AAS 4 |
ICP-ES 3 XRF 2 |
Mn |
AAS 4 |
ICP-ES 4 XRF 2 |
SiO2 |
GR 5 |
XRF 1 |
Cu |
AAS 4 |
ICP-ES 4 XRF 1 |
Al2O3 |
VOL 6 |
ICP-ES 2 XRF 1 |
Zn |
AAS 4 |
ICP-ES 4 XRF 1 |
TFe2O3 |
AAS3 |
ICP-ES 4 XRF 2 |
B |
COL 5 |
ICP-ES 2 AES 1 |
MgO |
AAS3 |
ICP-ES 4 XRF 2 |
Mo |
POL 3 |
ICP-MS 1 |
CaO |
AAS 2 |
ICP-ES 4 XRF 2 |
Pb |
AAS 3 |
AAN 2 ICP-ES 2XRF 1 |
Na2O |
FP 3 |
ICP-ES 2 XRF 2 |
Cd |
AAN 7 |
K2O |
FP 3 |
ICP-ES 4 XRF 2 |
說明:AAS 原子吸收法,AAN 石墨爐原子吸收法,AFS 原子熒光法,AES 粉末發射光譜法,COL 分光光度法,
FP 火焰光度法,GR 質量法,ICP-ES 等離子體光譜法,POL 催化波極譜法,XRF x-射線熒光光譜法。
有效態成分標準值
成分 |
NSA-1 黑龍江黑土 |
NSA-2 河北潮土 |
NSA-3 陜西黃綿土 |
NSA-4 四川紫色土 |
NSA-5 湖南水稻土 |
NSA-6 廣州韶關 |
||||||||||||
標準值 | s | N | 標準值 | s | N | 標準值 | s | N | 標準值 | s | N | 標準值 | s | N | 標準值 | s | N | |
pH |
6.6 |
|
8.0 |
8.3 |
7.5 |
5.9 |
6.6 |
|||||||||||
水解性氮(mg/kg) |
166 |
7 |
13 |
79 |
10 |
13 |
54 |
4 |
13 |
64 |
4 |
13 |
180 |
10 |
13 |
96 |
7 |
13 |
有效磷(mg/kg) |
31 |
3 |
12 |
36 |
6 |
13 |
13 |
3 |
13 |
14.5 |
2.6 |
13 |
4.0 |
1.0 |
10 |
(9) |
||
速效鉀(mg/kg) |
350 |
30 |
13 |
217 |
23 |
13 |
237 |
23 |
13 |
258 |
34 |
13 |
154 |
13 |
13 |
178 |
15 |
13 |
交換性鈣(cmol/kg) |
23 |
2 |
12 |
59 |
8 |
11 |
70 |
23 |
12 |
41 |
5 |
12 |
7.2 |
1.0 |
12 |
13 |
2 |
12 |
交換性鎂(cmol/kg) |
4.3 |
0.6 |
11 |
5.5 |
0.9 |
11 |
1.85 |
0.40 |
11 |
1.45 |
0.13 |
11 |
0.80 |
0.09 |
11 |
0. 85 |
0.11 |
11 |
有效硫*(mg/kg) |
16 |
4 | 7 |
158 |
14 |
7 |
13 |
2 | 7 |
20 |
4 | 7 |
44 |
6 | 6 |
38 |
4 | 7 |
有效硅(mg/kg) |
640 |
33 |
12 |
359 |
25 |
13 |
241 |
16 |
12 |
317 |
21 |
13 |
317 |
33 |
13 |
392 |
16 |
12 |
有效鐵(mg/kg) |
142 |
11 |
13 |
50 |
3 |
12 |
46 |
6 |
13 |
47 |
4 |
12 |
231 |
15 |
12 |
64 |
6 |
12 |
有效錳(mg/kg) |
66 |
8 |
12 |
25 |
0.9 |
12 |
14.5 |
0.9 |
12 |
23 |
2 |
11 |
69 |
8 |
12 |
37 |
3 |
11 |
有效銅(mg/kg) |
2.3 |
0.2 |
13 |
1.9 |
0.2 |
13 |
0.96 |
0.06 |
12 |
1.1 |
0.1 |
13 |
4.1 |
0.4 |
12 |
1.7 |
0.2 |
13 |
有效鋅(mg/kg) |
1.8 |
0.2 |
13 |
1.8 |
0.2 |
13 |
0.62 |
0.06 |
13 |
1.15 |
0.10 |
13 |
3.8 |
0.2 |
12 |
1.8 |
0.2 |
13 |
有效硼(mg/kg) |
0.50 |
0.07 |
13 |
0.93 |
0.18 |
13 |
0.33 |
0.07 |
13 |
0.18 |
0.04 |
12 |
0.29 |
0.08 |
13 |
0.16 |
0.04 |
12 |
有效鉬(mg/kg) |
0.11 |
0.03 |
9 |
0.098 |
0.017 |
9 |
0.09 |
0.03 |
9 |
0.073 |
0.016 |
8 |
0.096 |
0.023 |
9 |
0.19 |
0.07 |
9 |
Mehlich3 浸提法值
有效磷(mg/kg) |
47 |
6 | 6 |
78 |
7 | 6 |
22.8 |
1.7 |
6 |
34 |
5 | 6 |
14 |
4 | 6 |
11.7 |
1.4 |
5 |
有效鉀(mg/kg) |
353 |
16 |
7 |
246 |
10 |
7 |
275 |
16 |
7 |
268 |
35 |
8 |
173 |
14 |
8 |
198 |
15 |
8 |
有效鈣(%) |
0.45 |
0.10 |
7 |
0.69 |
0.15 |
7 |
0.9 |
0.3 |
7 |
(0.7) |
(0.16) |
0.27 |
0.07 |
6 | ||||
有效鎂(mg/kg) |
615 |
75 |
6 |
(870) |
281 |
24 |
6 |
256 |
29 |
6 |
133 |
25 |
6 |
148 |
15 |
5 | ||
有效鐵(mg/kg) |
340 |
64 |
7 |
235 |
37 |
7 |
172 |
16 |
6 |
205 |
34 |
7 |
450 |
82 |
7 |
186 |
38 |
7 |
有效錳(mg/kg) |
(102) |
(176) |
(92) |
(232) |
(103) |
(95) |
||||||||||||
有效銅(mg/kg) |
2.9 |
0.6 |
8 |
3.4 |
0.6 |
8 |
2.0 |
0.5 |
8 |
2.1 |
0.5 |
8 |
3.3 |
0.9 |
8 |
2.6 |
0.5 |
8 |
有效鋅(mg/kg) |
(2.3) |
3.7 |
1.0 |
8 |
(1.6) |
2.5 |
0.8 |
8 |
5.2 |
1.2 |
8 |
3.2 |
0.7 |
8 |
全量成分標準值
成分 |
NSA-1 黑龍江黑土 |
NSA-2 河北潮土 |
NSA-3 陜西黃綿土 |
NSA-4 四川紫色土 |
NSA-5 湖南水稻土 |
NSA-6 廣州韶關 |
||||||||||||
標準值 | s | N | 標準值 | s | N | 標準值 | s | N | 標準值 | s | N | 標準值 | s | N | 標準值 | s | N | |
有機質(%) |
3.9 |
0.2 |
10 |
1.68 |
0.06 |
9 |
1.19 |
0.05 |
9 |
1.13 |
0.10 |
10 |
3.76 |
0.16 |
10 |
2.2 |
0.1 |
10 |
N(%) |
0.186 |
0.005 |
9 |
0.099 |
0.005 |
10 |
0.078 |
0.005 |
10 |
0.082 |
0.004 |
10 |
0.200 |
0.010 |
10 |
0.106 |
0.004 |
9 |
P(mg/kg) |
682 |
52 |
12 |
1030 |
98 |
12 |
747 |
52 |
12 |
745 |
58 |
12 |
757 |
74 |
12 |
428 |
42 |
12 |
S(mg/kg) |
318 |
51 |
7 |
390 |
83 |
7 |
162 |
16 |
7 |
210 |
15 |
7 |
436 |
48 |
7 |
184 |
26 |
7 |
Mn(mg/kg) |
800 |
38 |
10 |
630 |
28 |
10 |
619 |
27 |
10 |
715 |
29 |
9 |
330 |
26 |
10 |
494 |
30 |
10 |
Cu(mg/kg) |
22 |
2 | 9 |
24.5 |
1.0 |
9 |
21.5 |
1.2 |
8 |
26.3 |
2.5 |
9 |
28.2 |
0.9 |
8 |
31.2 |
1.3 |
9 |
Zn(mg/kg) |
72 |
10 |
9 |
71 |
5 | 8 |
65 |
8 | 9 |
90 |
12 |
9 |
85 |
10 |
8 |
84 |
9 | 8 |
B(mg/kg) |
41 |
7 | 8 |
53 |
3 | 7 |
49 |
6 | 8 |
48 |
8 |
87 |
(86) |
78 |
17 |
8 | ||
Mo(mg/kg) |
(0.5) |
(0.63) |
(0.74) |
(0.71) |
(0.78) |
(1.4) |
||||||||||||
Pb(mg/kg) |
25 |
5 | 8 |
27 |
5 | 8 |
26 |
5 | 8 |
30 |
4 | 8 |
40 |
5 | 8 |
52 |
4 | 8 |
Cd(mg/kg) |
0.113 |
0.009 |
7 |
0.14 |
0.02 |
7 |
0.14 |
0.02 |
7 |
0.22 |
0.04 |
7 |
0.34 |
0.05 |
6 |
0.34 |
0.05 |
7 |
Hg(mg/kg) |
0.048 |
0.007 |
7 |
0.074 |
0.013 |
7 |
0.024 |
0.005 |
7 |
0.086 |
0.005 |
6 |
0.30 |
0.04 |
7 |
0.16 |
0.04 |
7 |
As(mg/kg) |
9.5 |
1.6 |
9 |
10.0 |
1.4 |
9 |
11.5 |
1.2 |
9 |
(8) |
14.6 |
2.4 |
9 |
(50) |
||||
Cr(mg/kg) |
64 |
7 |
10 |
67 |
8 |
10 |
64 |
3 | 9 |
70 |
7 |
10 |
108 |
11 |
10 |
56 |
8 |
10 |
Ni(mg/kg) |
26 |
2 | 9 |
28.4 |
2.4 |
9 |
27 |
3 | 9 |
32 |
2 | 9 |
24 |
3 | 8 |
20.2 |
1.3 |
8 |
SiO2(%) |
64.87 |
0.33 |
6 |
64.00 |
0.21 |
6 |
61.15 |
0.16 |
6 |
65.04 |
0.15 |
6 |
70.04 |
0.19 |
6 |
67.32 |
0.11 |
6 |
Al2O3(%) |
13.98 |
0.15 |
8 |
12.54 |
0.20 |
9 |
11.42 |
0.16 |
9 |
14.30 |
0.07 |
8 |
12.44 |
0.20 |
9 |
14.72 |
0.59 |
9 |
TFe2O3(%) |
4.48 |
0.18 |
9 |
4.54 |
0.08 |
9 |
4.22 |
0.13 |
9 |
5.22 |
0.08 |
9 |
5.20 |
0.11 |
8 |
4.84 |
0.13 |
9 |
MgO(%) |
1.28 |
0.06 |
9 |
2.18 |
0.10 |
9 |
2.15 |
0.10 |
9 |
1.91 |
0.07 |
8 |
0.63 |
0.05 |
9 |
0.86 |
0.07 |
9 |
CaO(%) |
1.59 |
0.03 |
7 |
4.32 |
0.10 |
7 |
7.42 |
0.05 |
7 |
2.11 |
0.09 |
8 |
0.36 |
0.04 |
7 |
0.58 |
0.03 |
7 |
Na2O(%) |
1.92 |
0.05 |
6 |
1.75 |
0.08 |
7 |
1.80 |
0.10 |
7 |
1.68 |
0.04 |
6 |
0.17 |
0.02 |
7 |
0.38 |
0.09 |
7 |
K2O(%) |
2.60 |
0.12 |
9 |
2.38 |
0.04 |
8 |
2.26 |
0.04 |
8 |
2.40 |
0.13 |
9 |
1.57 |
0.10 |
9 |
2.39 |
0.16 |
9 |
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